Efecto de la temperatura y del exceso de Li₂CO₃ en la síntesis de m-Li₂ZrO₃ vía reacción en estado sólido

Abstract

El m-Li2ZrO3 es un material cerámico con potencialidad en aplicaciones tales como baterías de litio, reactores de fusión nuclear y sorbentes sólidos de CO₂. Entre los métodos de síntesis que han sido implementados para su obtención se destacan la reacción en estado sólido, combustión y sol-gel. Sin embargo, la reacción en estado sólido es el método más usado a nivel industrial debido a su bajo costo, simplicidad, y reducida contaminación ambiental. Para este método, diferentes valores de estequiometria de las materias primas y temperatura de reacción han sido reportados en la literatura. En este contexto, la optimización de estos parámetros de síntesis es importante para la obtención de m-Li₂ZrO₃. Por lo tanto, el objetivo del presente trabajo fue estudiar el efecto de la temperatura y del exceso de Li2CO3 en la síntesis por reacción en estado sólido. Para ello fueron preparadas mezclas de Li₂CO₃ y ZrO₂ una con una relación estequiométrica de 1:1M y 1.05:1M. Cada precursor fue mezclado en un molino de bolas usando C2H5OH. Posteriormente, el material fue tratado térmicamente entre 700-1000 °C durante 12 h. Las muestras sintetizadas fueron caracterizadas mediante DRX y analizadas mediante el método de Rietveld. De acuerdo con los resultados obtenidos se concluye que en las condiciones estudiadas fue posible obtener m-Li₂ZrO₃ de elevada pureza a partir de un precursor Li₂CO₃:ZrO₂ con 5% de exceso de Li₂CO₃ tratado térmicamente a 1000 °C durante 12 h. De manera general, el aumento de la temperatura favoreció la formación de m-Li₂ZrO₃ a partir de la reacción directa entre Li₂CO₃ y ZrO₂ o de la transformación de otros productos generados a partir de la misma, tales como t-Li₂ZrO₃ y Li₆Zr₂O₇. Adicionalmente, el exceso de Li₂CO₃ permitió compensar las pérdidas de Li generadas en el precursor por la volatilización de Li₂O debido a la alta temperatura.