Para mejorar el desempeño de las baterías de iones sodio de estado sólido (SiBs) se debe contar con electrolitos sólidos con conductividad eléctrica superior a 1 mS.cm-1 a temperatura ambiente, pero que no pierdan sus propiedades en una amplia ventana de temperatura. El objetivo de este trabajo es la optimización de la síntesis, por el método de reacción de estado sólido, de conductores de ion sodio de baja temperatura del tipo: Na₂M₂TeO₆ (donde M: Zn²⁺, Ba²⁺) [1], en busca de la obtención de la mayor cristalinidad y pureza, poniendo especial énfasis en la modificación del paso determinante de la estructura, la oxidación [2]. La principal técnica de caracterización utilizada fue la difracción de rayos X (DRX). La elección de distintos parámetros experimentales, tales como la rampa de calentamiento utilizada en la etapa de oxidación y el exceso de sodio óptimo a agregar durante la síntesis fueron fundamentados a partir de los difractogramas obtenidos [3]. Por otro lado, esta técnica se utilizó en conjunto con la calorimetría diferencial de barrido (DSC), para lograr una mejor comprensión del comportamiento térmico del material en determinadas regiones de temperatura.