Síntesis y caracterización de materiales mixtos de sílice y alúmina como soporte de heteropoliácidos dopados con V y NB

Abstract

La técnica sol-gel es muy utilizada en la síntesis de materiales mesoporosos, debido a que permite obtener de manera sencilla una gran variedad de compuestos de propiedades definidas, con características eco-compatibles. En nuestro grupo de investigación, desde hace varios años se utiliza esta técnica para la síntesis de diferentes materiales con aplicaciones tecnológicas. Entre los casos más estudiados se destacan los catalizadores en los cuales la fase activa son heteropoliacidos (HPAs) con estructura primaria tipo Keggin. Estos materiales son una excelente elección para una amplia variedad de reacciones ya que poseen propiedades red-ox, alta acidez, buena estabilidad térmica y química, y tienen un bajo costo. Este trabajo tiene como objetivo sintetizar y caracterizar catalizadores heterogéneos para ser aplicados en reacciones en fase líquida. Se realiza la inclusión en sílice y alúmina de ácido fosfomolíbdico, con estructura primaria tipo Keggin, dopado con V y Nb. Considerando que los radios iónicos: V (0,74 Ã…) y Nb (0,70 Ã…) son similares al de Mo (0,62 Ã…), su incorporación como dopante no supondría mayores modificaciones desde el punto de vista estérico. Se eligió sílice y alúmina porque ambas confieren estabilidad a la fase activa, provocando un buen comportamiento en las propiedades texturales y morfológicas, como se obtuvo en diversas reacciones de oxidación. Todos los materiales sintetizados fueron caracterizados mediante difracción de rayos X (DRX), espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FT-IR), microscopía electrónica de barrido (SEM) y análisis químico semicuantitativo (EDS), titulación potenciométrica, y adsorción/desorción de N2 mediante el método BET. La capacidad catalítica de los catalizadores fue evaluada en la reacción de oxidación selectiva de difenil sulfuro, realizando el seguimiento de la reacción mediante cromatografía en capa delgada y cromatografía gaseosa.