El presente trabajo, estudia el efecto de la etapa de preparación sobre la actividad, selectividad y estabilidad de catalizadores metálicos soportados, para la reducción catalítica selectiva (SCR) de NOx por metano en exceso de oxígeno. Los catalizadores son obtenidos por impregnación de sales de Co y Pd sobre ZrO2 sulfatada (ZrS). Sobre estos catalizadores bimetálicos se determina el grado de conversión catalítica en función de la temperatura y del tiempo y se comparan los distintos materiales según el orden de impregnación de los metales y los precursores empleados. El test catalítico se realizó en un reactor a lecho fijo a presión atmosférica, temperaturas entre 200 y 700°C y GHSV= 15000 a 30000 h-1. Las propiedades catalíticas de los sólidos bimetálicos se comparan con los monometálicos de Co y Pd. Las muestras frescas y extraídas del reactor se caracterizaron por DRX y ERD para correlacionar las propiedades fisicoquímicas y catalíticas.