Determinación de aminas aromáticas heterocíclicas en carnes cocidas mediante extracción con microondas y líquidos iónicos

Abstract

En el presente trabajo de Tesis, se ha desarrollado y optimizado una nueva metodología analítica para la determinación de aminas aromáticas heterocíclicas (AAHs) en hamburguesas comerciales. Los objetivos principales fueron desarrollar una técnica de preparación de la muestra y de análisis sensible, selectiva, rápida, sencilla, económica y benigna con el ambiente. Pare ello, se empleó extracción asistida por microondas (MASE, de las siglas en inglés) para la extracción de las AAHs desde la matriz sólida y microextracción dispersiva líquido-líquido iónico (MEDLLI) in situ para la extracción/preconcentración desde la solución líquida resultante. En el análisis cuantitativo se empleó cromatografía líquida de alta resolución con detección de fluorescencia (HPLC-FLD) y, con propósitos de identificación, detección de arreglo de diodos (DAD). Objetivos específicos: 1. Desarrollar un método analítico confiable y reproducible para determinar AAHs a nivel de trazas, en hamburguesas cocidas empleando extracción acelerada con microondas (MASE) para extraer los componentes lipídicos y remover los analitos de la matriz sólida. 2. Optimizar los parámetros de extracción MASE (potencia de radiación, tiempo de exposición, temperatura) mediante el empleo de n-heptano en la celda de extracción. 3. Emplear la técnica MELLID, mediante el empleo de un líquido iónico soluble en la muestra acuosa con base en el catión metilimidazolio para generar in situ, mediante el agregado de una sal conteniendo el anión , un líquido iónico insoluble capaz de aislar y pre-concentrar las aminas desde el “extracto MASE”. Optimizar la técnica mediante un procedimiento en etapas. 4. Realizar el análisis mediante HPLC de fase inversa empleando detección simultánea de fluorescencia (FLD) y diodos en serie (DAD) para aumentar la sensibilidad y selectividad del método. 5. Optimizar la técnica MELLID in situ mediante diseño central compuesto (CCD) y comparar con la optimización por etapas. 6. Determinar las cifras de mérito más importantes de los dos procedimientos analíticos optimizados (por etapas y mediante CCD), tales como rango lineal, límites de detección y cuantificación y reproducibilidad, recuperación y factor de enriquecimiento.