En este trabajo de tesis doctoral se llevó a cabo un estudio in situ de la síntesis de nanohilos de Au (AuNW) donde se pudo establecer cómo diferentes parámetros de la reacción afectan su evolución y producto final. Tomando como punto de partida una síntesis ya reportada de nanohilos de AuNW en medio orgánico, se fueron modificando de a uno los diferentes parámetros de la reacción, como la concentración total, la relación molar surfactante/Au, el solvente, la temperatura de síntesis, el precursor de Au y el tipo de surfactante, para evaluar su influencia en el proceso de reducción, nucleación y crecimiento de las estructuras de Au. Gran parte del trabajo se basó en la caracterización del sistema en su medio de síntesis y en las condiciones de reacción mediante la utilización de técnicas de absorción y dispersión de rayos X a bajo ángulo (XAFS y SAXS respectivamente). De forma complementaria, se utilizaron también técnicas de microscopía de barrido y de transmisión electrónica (AFM y TEM) y espectroscopias de absorción y fluorescencia UV-visible. Los experimentos de SAXS permitieron estudiar la evolución de la morfología y el tamaño de las nanoestructuras generadas durante el proceso de síntesis, mientras que los experimentos de XAFS fueron fundamentales para conocer cómo cambiaba el estado de oxidación y el entorno del Au durante la reacción.