Materiales compuestos nano-mesoestructurados del sistema SiO2-C obtenidos por técnicas sol-gel con materias primas industriales

Abstract

En las tecnologías de hoy en día, los sistemas materiales porosos juegan un rol de relevancia mucho mayor que lo previsto décadas atrás, donde principalmente se buscaba porosidad para generar aislación térmica –preferentemente cerrada-, como sistemas filtrantes o como soporte de catalizadores en fase heterogénea entre otros. Actualmente se focaliza en el desarrollo textural de los materiales, por las propiedades específicas y selectividad, además de otros aspectos relacionados con los sitios activos presentes en su superficie y la superficie específica del material en sí mismo. El sistema SiO2-C (SC) propuesto para la investigación de nuevas propiedades ha sido desarrollado y patentado en el CETMIC[1]. El mismo posee potencialidades para la producción de nuevos cerámicos nano-mesoporosos, además de ser original en cuanto a la metodología de producción y el uso de materias primas de uso industrial. El material compuesto base (SiO2-C nano-mesoporoso) es obtenido por una mezcla de un precursor etoxilado comercial parcialmente hidrolizado (producto comercial Silbond 40), una resina fenólica producida por Foundry Resins S.A. (F919) como precursor de la fase carbonosa y etanol para lograr la miscibilidad del sistema. La mezcla de los 3 precursores en cantidades estipuladas genera una solución homogénea que con el tiempo gelifica, dejándose luego evaporar el solvente (alcohol). Esto genera un sólido consistente que al ser secado lentamente y llevado a la temperatura de curado de la resina produce un sólido compacto con porosidad homogénea y pequeña. Luego al ser calcinado a altas temperaturas en atmósfera fuertemente reductora (inmerso en carbón 1500 °C) genera un material compuesto nano-mesoporoso, con distribución de tamaño de poros estrecha (~32 nm) y alta superficie específica (mayor a 300 m2/g), consistente en una red silícea autoportante entrelazada con otra de carbón pseudografítico de estructura tubostrática también autoportante. Al eliminar la red carbonosa por calcinación en atmósfera oxidante (aire) queda un cuerpo poroso igual al previo a la calcinación, pero solamente de sílice amorfa mesoporosa de alta estabilidad térmica, con una superficie específica aproximada de 60 m2/g. Si en cambio, se ataca la parte silícea del material compuesto con HF queda un cuerpo de carbón nano-mesoporoso, además de la parte microporosa (poros menores a 20 Ǻ) que contribuye fuertemente al aumento de la superficie específica (pasando de aprox. 300 m2/g en el material compuesto a 1000-1200 m2/g en el carbón obtenido. En el presente trabajo de tesis se logró optimizar la síntesis del material compuesto SC de forma de poder obtener repetibilidad y reproducibilidad del material a lo largo del tiempo, luego se caracterizó tanto el material compuesto obtenido, como así también las dos fases aisladas textural y químicamente. Una vez lograda su caracterización, y viendo las posibles cualidades de la fase Carbonosa, se realizaron ensayos de adsorción de contaminantes emergentes y se comparó su performance frente un carbón activado comercial. Por último, cabe destacar que debido a la etapa en la que transcurrió la pandemia de COVID, no se pudo avanzar con las fases experimentales programadas, por lo que se comenzó a estudiar la posibilidad de realizar la síntesis utilizando hornos de microondas. Motivado por el ahorro de tiempo tanto para la etapa de secado como para la calcinación a alta temperatura, redundando en la recuperación de parte del tiempo de trabajo perdido. Debido a esto, se adicionó un capítulo en donde se tratan las modificaciones realizadas a un horno de microondas de tipo electrodoméstico para el secado de muestras, y para tratamientos a altas temperaturas. También se realizó la comparación del Sistema SC obtenido por la metodología del horno tradicional con la del mismo sistema obtenido por horno microondas.