En este trabajo de tesis, utilizamos las técnicas de absorción de luz sincrotrón con el objeto de investigar las propiedades asociadas a aspectos estructurales y electrónicos en sistemas de tamaños reducidos de aplicación en los campos de la catálisis y el magnetismo. Nuestro método de estudio de estos sistemas consistió en el empleo de la técnica de Absorción de Rayos X Cercana al Borde de Absorción (XANES), se realizaron tanto experimentos como simulaciones computacionales y tratamiento estadístico de espectros cuando resultó pertinente y necesario. Dichas metodologías nos permitieron indagar sobre las propiedades estructurales y electrónicas de diferentes nanomateriales, obteniendo un cúmulo de información únicamente accesible por esta técnica gracias a su selectividad química y su alta sensibilidad al entorno atómico local del átomo absorbente. Nuestra contribución original consistió en el aprovechamiento y la adaptación de instrumentación XANES para el seguimiento in situ de procesos y transformaciones en sistemas nanoestructurados, estableciendo correlaciones fundamentales entre las características electrónicas y estructurales de diferentes elementos de un sistema nanoscópico y su vinculación con propiedades extendidas tales como reactividad y magnetismo.