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La preocupación sobre la contaminación contemporánea se ha expandido recientemente de los contaminantes convencionales a los llamados “contaminantes emergentes” o “nuevos contaminantes”, que no están regulados y cuya presencia en el medioambiente no es necesariamente nueva aunque sus implicancias son aún desconocidas. Dentro de éstos se incluyen productos biológicamente activos tales como los fármacos y productos de cuidado personal, de uso domestico o todos aquellos relacionados con la vida moderna. Este trabajo presenta el primer monitoreo de contaminantes emergentes en aguas residuales de la planta de pre tratamiento de Punta Carretas, Montevideo que descarga sobre el Rio de la Plata. Los compuestos analizados incluyen fármacos (por ej. ibuprofeno, acetaminofeno (paracetamol), dipirona, diclofenac, carbamazepina), estimulantes (cafeína, nicotina y sus principales productos de degradación), pesticidas (atrazina y sus principales productos de degradación, clorfenvinfos, clorpirifos, DEET, simazina, trifluralina), un antimicrobiano (triclosan), y plastificantes (bisphenol A, bis(2-etilhexil) ftalato). Fue empleado un método analítico multiresiduo adaptado, basado en extracción en fase solida (SPE) en cartuchos de HLB (balance hidrofilicolipofílico) con determinación por GC-MS (cromatografía de gases – detector espectrométrico de masas). El desempeño del método fue medido a través de ensayos de recuperaciones a dos niveles (1 y 10 μg/L), linealidad, límites de detección y cuantificación (LODs y LOQs) así como precisión (medida en forma de desviación estándar relativa (DSR, %). Mediante el esquema propuesto, se obtuvieron recuperaciones en el rango 74-114 % para la mayoría de los compuestos, con variabilidades menores a 20% y LODs inferiores a 0.2 μg/L. La aplicación de este método en muestras reales permitió la identificación y caracterización de los contaminantes estudiados en muestras discretas de efluentes e influentes de agua residual. Son mostradas además las frecuencias de detección y evolución de estos compuestos según el transcurso del día, mediante un monitoreo intensivo realizado cada 4 horas en la planta de tratamiento durante una semana completa. Se destaca la ubicuidad de residuos de cafeína, nicotina paraxantina, teobromina, carbamazepina, ibuprofeno y acetaminofeno en las muestras analizadas, así como la insuficiente degradación en el tratamiento realizado para evitar su esparcimiento (diseminación) en el medio ambiente.