Se estudió la variación temporal de los parámetros fisicoquímicos y los contenidos de Cu y Pb disueltos del sistema sedimento/agua en sedimentos de sitios de la Cuenca Matanza-Riachuelo, afectados por distintos usos de la tierra. Se prepararon suspensiones con los sedimentos en agua destilada y aguas con diferente grado de contaminación orgánica provenientes de la cuenca (A1 y A2) en una relación sedimento/agua 1:5. Durante 31 dias se determinaron en intervalos de tres días pH, conductividad eléctrica, potencial redox, Carbono orgánico disuelto, contenidos de Cu y Pb disuelto para cada uno de los tratamientos por triplicado. La liberación del Cu presentó una mayor relación que la del Pb con la oxidación del Corg del sedimento aunque ninguno de los metales se asoció a las curvas de liberación del mismo.