Se reportan los resultados del uso de la técnica de Reducción a Temperatura Programada (TPR) para detectar indirectamente la presencia del As y su interacción con un geoadsorbente obtenido a partir de mineral de arcilla pirofilita modificado con hierro. El trabajo constituye una alternativa emergente de remoción del contaminante. La cantidad de Fe agregada (~4 % como Fe2O3), resulta efectiva para remover un contenido máximo de As de ~278 μg/g de material cuantificado por ICP-ES pero imposible de detectar por análisis mineralógico (DRX) y morfológico (SEM-EDS). Se presentan datos de la caracterización de pirofilita, del producto modificado químicamente y agotado con posterioridad al tratamiento de remoción del contaminante. La técnica de TPR resulta una alternativa útil para visualizar los sitios activos de hierro e indirectamente la presencia del As y la interacción FeO-As de la fase precursora que, a nivel superficial, inmoviliza al contaminante evitando el retorno al ambiente.